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熱處理對激光選區(qū)熔化鎳鈦合金性能的影響



前言

NiTi 形狀記憶合金因具有優(yōu)異的形狀記憶特性、超彈效應、生物相容性和耐腐蝕性等,廣泛應用于航空航天、生物醫(yī)療、汽車等領域.隨著上述領域應用需求的不斷提升,亟須開展形狀結構復雜、相變溫度區(qū)間寬、應變強度大的NiTi形狀記憶合金構件成形的研究.然而NiTi 合金具有加工硬化等固有特性,傳統(tǒng)制造方式獲得高性能且形狀結構復雜的NiTi 合金構件較為困難.

增材制造技術降三維制造為二維制造,特別適合復雜結構構件的成形,其中激光選區(qū)熔化(selectivelaser melting,SLM)增材制造技術因采用光纖激光器,激光能量密度高、光斑細小、成形精度高,是當前用于復雜結構NiTi合金構件成形的主要技術之一.

為此,本研究采用激光選區(qū)熔化成形了NiTi合金構件,分析了不同熱處理溫度對構件的物相、相變溫度、顯微硬度和拉伸性能等的影響規(guī)律,為提升激光選區(qū)熔化成形NiTi合金性能提供借鑒和參考.



實驗條件

采用NiTi球形粉末,該粉末具有較好的球形度,粒度為15~53 μm,其粉末成分(質(zhì)量分數(shù))為w(Ni)=55.56%,w(N)=0.001 8%,w(O)=0.052 3%,w(C)≤0.01%,其余成分為Ti.


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采用M125型激光選區(qū)熔化設備成形NiTi合金樣品,激光功率為250 W,掃描速度為1 000 mm/s,掃描間距為120 μm,鋪粉層厚為30 μm

激光選區(qū)熔化成形NiTi合金樣品實物如圖1所示.

拉伸樣品實物圖及尺寸參數(shù)如圖2所示.

熱處理過程如圖3所示.

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實驗結果與討論



熱處理溫度

NiTi合金物相的影響

圖4是激光選區(qū)熔化成形NiTi合金及其熱處理后樣品的X射線衍射(XRD)圖譜,圖5是不同熱處理溫度下各種相的體積分數(shù)(φ),由圖4和圖5可以看出熱處理溫度為300,400 和500 ℃的NiTi合金樣品除了立方結構奧氏體相,還含有單斜結構的馬氏體相及Ni4Ti3析出相,馬氏體相和Ni4Ti3析出相體積分數(shù)隨著溫度升高先增大后減?。纱丝梢姾线m的熱處理溫度可以調(diào)控Ni4Ti3相析出

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熱處理溫度對

NiTi 合金相變行為的影響

圖6 為激光選區(qū)熔化成形NiTi 合金及其熱處理后樣品的相變溫度(t)圖.NiTi合金有B2奧氏體和B19′ 馬氏體兩種基本相,此外還有亞穩(wěn)態(tài)R中間相,三者之間除了常見的B2?B19′ 相變還可能存在R相變,即B2?R 和R?B19′.從圖6可以看到其相變過程為B2→R→B19′/B19′→B2.研究表明R相變的出現(xiàn)主要與基體中Ni4Ti3析出相等因素相關,因為Ni4Ti3析出相可以促進R相變的發(fā)生.結合XRD圖譜進一步證明了在熱處理過程中產(chǎn)生了Ni4Ti3析出相。

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圖7 為激光選區(qū)熔化成形NiTi合金及其熱處理后樣品的奧氏體轉變溫度。

由圖7可知:隨著熱處理溫度升高,奧氏體轉變和馬氏體轉變的開始溫度、峰值溫度和結束溫度都呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢.

在NiTi合金中Ni原子的相對含量對相變溫度影響顯著,一般認為Ni 原子的相對含量每增加1%,相變溫度降低100 ℃.


綜上所述,在上述合金成分和位錯等缺陷的共同作用下,NiTi 合金相變溫度隨著熱處理溫度的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢.


由此可見:通過改變激光選區(qū)熔化成形NiTi 合金后的熱處理溫度,可以調(diào)控NiTi合金的相變溫度

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熱處理溫度對

NiTi合金顯微硬度的影響

圖8 為激光選區(qū)熔化成形NiTi 合金及其熱處理后樣品維氏硬度.由圖可知:隨著熱處理溫度的升高,NiTi 合金的硬度先降低后升高,且當熱處理溫度為300 ℃時的硬度最大.未進行熱處理的NiTi合金硬度與熱處理溫度為400 ℃時的硬度基本相當。

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熱處理溫度對

NiTi合金拉伸性能的影響

圖9 為激光選區(qū)熔化成形NiTi 合金及其熱處理后樣品的應力(σ)-應變(ε)曲線圖.由圖9 可知:在拉伸過程中,NiTi 合金樣品未表現(xiàn)出明顯的屈服階段,樣品的頸縮階段和斷裂階段瞬時完成,這是因為測試溫度遠高于NiTi 合金相變溫度.

進一步發(fā)現(xiàn):

拉伸強度的變化趨勢與顯微硬度類似,隨著熱處理溫度的升高,激光選區(qū)熔化成形NiTi 合金的拉伸強度先降低,當熱處理溫度為500 ℃時,達到最低值622 MPa,隨后開始逐漸升高.熱處理溫度下的NiTi 合金拉伸強度均高于未進行熱處理的NiTi 合金拉伸強度(606 MPa),其中當熱處理溫度為300 ℃時,拉伸強度達到最大值796 MPa,比未進行熱處理的NiTi 合金拉伸強度提升了31.35%.

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小結



A、對激光選區(qū)熔化成形NiTi 合金進行了300~700 ℃的熱處理,結果表明隨著熱處理溫度的升高,NiTi 合金馬氏體轉變溫度和奧氏體轉變溫度呈現(xiàn)先升高后降低的變化趨勢.


B、當對NiTi 合金進行300~500 ℃的熱處理時,NiTi 合金中析出的Ni4Ti3相對基體產(chǎn)生強化作用,同時使得基體中Ni 原子相對含量減少,促使NiTi 合金相變溫度升高;當升高溫度到500 ℃時,Ni4Ti3析出相體積分數(shù)減少,強化效果減弱;當繼續(xù)升高到600 ℃時,達到了NiTi 合金再結晶溫度,基體在室溫下全部為奧氏體組織,顯微硬度和拉伸強度又逐漸增加.


C、隨著熱處理溫度的升高,NiTi 合金的顯微硬度和拉伸強度呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢;當熱處理溫度為300 ℃時NiTi 合金的硬度和拉伸強度均達到最大值(251.7 HV 和796 MPa),較未進行熱處理的NiTi 合金分別提升了27.84% 和31.35%.


文獻來源:

熱處理對激光選區(qū)熔化鎳鈦合金性能的影響

華中科技大學

中國地質(zhì)大學(武漢)工程學院

文世峰 陳志橋 甘杰 周燕

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2

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鎳鈦合金(NiTi50)由于其特有的超彈性,形狀記憶性及良好的生物相容性和耐腐蝕性被廣泛應用于生物植入材料。

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